Catatan PKPA Industri #2

[Sumber Gambar: dottikon.com]

Minggu kedua PKPA ini dimulai dengan berdiskusi bersama pembimbing I (manager QC) dan seorang analis (mba Lasti). Hasil diskusi tersebut menandai mulainya pengerjaan tugas khusus kami. Jadi, terdapat suatu formula baru yang masih dalam proses validasi. Kami diminta untuk menyelesaikan validasi formula tersebut. Sebelum memulai kegiatan di laboratorium, selama dua hari  kami melakukan tinjauan literatur. Mencari metode yang sesuai untuk validasinya. 

Untuk memudahkan tinjauan literatur, kami diminta untuk membuat tabel perbandingan metode analisis tiap produknya. Produk yang kemungkinan komposisinya sama, bisa jadi metodenya dapat diterapkan, atau perlu adanya modifikasi. Tetapi sebelum menyimpulkan bahwa metode yang sebelumnya yang dikerjakan kurang tepat, kami diminta untuk mengulang kembali pengerjaannya menggunakan metode yang sama. 

Persoalan validasi formula yang baru adalah parameter spesifisitasnya yang tidak memenuhi kriteria. Pada placebo tanpa zat aktif, diperoleh area zat aktif. Tentu seharusnya tidak boleh ada area zat aktif sama sekali. Hari pertama di laboratorium, kami melakukan preparasi placebo. Sebenarnya kami mencurigai ada kesalahan pada pembuatan placebonya. Jika placebo tidak dibuat dengan benar, misalnya dibuat sampel terlebih dahulu baru placebo,  bisa jadi sisa zat aktif pada sampel mengkontaminasi placebo, sehingga itulah yang bisa menjadi penyebab munculnya area pada kromatogram placebo. 

Namun, setelah dikonfirmasi, pihak developer, tidak membuat sampel, jadi hanya membuat placebo saja. Awalnya oleh pembimbing, kami diminta untuk membuat placebo sendiri, namun pihak developer mengatakan bahwa sesungguhnya mereka telah membuat placebo baru. Setelah berdiskusi, akhirnya pembimbing membolehkan kami mencoba menganalisis placebo yang baru. Jika hasilnya tetap sama, ada kemungkinan placebonya yang salah atau metodenya yang tidak tepat. 

Hari kamis, kami hanya dapat mengerjakan preparasi standar. Karena adanya suatu hal yang tak disangka, seluruh karyawan dipulangkan tepat setelah makan siang. Senang dan panik bercampur aduk. Manager mengatakan kepada seluruh karyawan, besok masuk atau tidaknya akan diinformasikan. Inginnya sih libur ahahaha. 

Ternyata masuk. Kami melanjutkan preparasi sampel. Berhubung sampel placebonya berupa emulsi, cukup panjang tahapannya. Emulsi harus dipastikan homogen. Tidak mudah memipet emulsi. Pipet volume dengan balon karet tidak akan bisa menarik emulsi yang begitu kental. Bobot jenisnya kira-kira 1,32. Jadi, digunakan alat lisrik yang dapat menarik emulsi ke dalam pipet volume. Kira-kira seperti ini alatnya. 

[Sumber Gambar: id.aliexpress.com]

Cara menggunakannya dengan menghubungkan bagian hitam kerucut terbalik dengan pipet volume, lalu memencet tombol hitam yang atas untuk menarik. Sementara pencet tombol hitam bagian bawah untuk mendorong. 

Sambil kami melakukan preparasi sampel, mba Lasti menyiapkan HPLC (High Performance Liquid Chromatography)-nya. Betapa bahagianya karena HPLC-nya autosampler. Kelebihan utama HPLC yang autosampler adalah tidak diperlukan penginjeksian menggunakan jarum suntik. HPLC yang ada di laboratorium kampus masih yang pakai jarum suntik. Laboran dan dosen sering mengingatkan untuk berhati-hati menggunakannya, jika bengkok sedikit, harus ganti sendiri, dan mahal harganya. Karena bukan cuma ganti jarum suntiknya saja, tetapi port injeksinya juga harus diganti. Kalau autosampler, sudah tidak perlu lagi menggunakan jarum suntik, cukup masukkan sampel, maka alat akan secara otomatis mengambil sejumlah sampel sesuai dengan volume injeksi yang dibutuhkan. 

HPLC dengan port injeksi
[Sumber Gambar: slideplayer.com]

Injeksi melalui port injeksi
[Sumber Gambar: hamiltoncompany.com]

Salah satu contoh HPLC yang dilengkapi autosampler
[Sumber Gambar: iopan.gda.pl]

Kira-kira seperti ini tampak bagian dalam autosamplernya yang ada di HPLC
[Sumber Gambar: genengnews.com]

Setelah dianalisis menggunakan HPLC standar dan juga sampelnya, ternyata hasilnya sama (>.<). Menggunakan metode yang sama, area zat aktif muncul pada placebo. Artinya perlu disiapkan metode baru yang bisa jadi metodenya salah seperti yang disebutkan sebelumnya, atau bisa juga placebonya yang salah, jadi mungkin pada akhirnya kami harus membuat placebo sendiri. Entahlah, minggu depan baru akan didiskusikan kembali dengan pembimbing. 

Meskipun cuma sedikit yang bisa disampaikan. Semoga bermanfaat. Terima kasih sudah berkunjung :D