Penetapan Kadar Asam Sitrat Secara Asam Basa

Pada kesempatan kali ini, saya akan membahas salah satu materi saat praktikum ABBF pada semester 4 ini. Mau tau berapa nilai praktikum saya? Mau tau aja atau mau tau banget?

35, yak, itulah nilai yang saya peroleh. Hampir 90% teman-teman saya di kelas tersebut juga mendapatkan nilai yang sama. Kesalahan saya saat itu adalah, menggunakan gelas ukur untuk setiap pengambilan volume yang dibutuhkannya. Penggunakan gelas ukur merupakan kesalahan yang besar dalam menetapkan kadar secara volumetri. Karena ketelitiannya kurang baik, yang seharusnya digunakan adalah pipet volume. Ingat baik-baik ya kawan, apabila akan menetapkan kadar secara titrasi, hindari penggunaan gelas ukur, gunakanlah pipet volume yang memiliki ketelitian lebih besar dibandingkan gelas ukur.

Dalam praktikum tersebut, larutan asam sitrat merupakan titrat yang sudah sangat jelas telah disebutkan sebelumnya yaitu larutan yang akan ditetapkan kadarnya. Sementara titrannya merupakan larutan NaOH. Karena titik akhir titrasinya sulit untuk diamati maka perlu ditambahkan dengan indikator yang mana dalam hal ini indikator yang digunakan adalah indikator phenolftalein (pp). Bagi yang tidak mengetahui apa itu titrat dan titran, keduanya merupakan istilah yang biasa digunakan dalam metode titrasi, titrat merupakan larutan yang akan dititrasi (biasanya yang berada dalam erlenmeyer), sementara titran merupakan larutan yang mentitrasi (yang sudah diketahui normalitasnya dan biasanya berada dalam buret). 

Jadi, dalam hal ini sekali lagi, tujuan praktikumnya adalah memperoleh kadar larutan asam sitrat. Sebelumnya, yang paling jelas dari hasil titrasi ini adalah diperolehnya normalitas dari larutan asam sitrat ketika telah diketahuinya volume dari larutan asam sitrat itu sendiri, volume larutan NaOH, dan Normalitas dari NaOH. Sebagaimana persamaan di bawah ini yang seringkali diingat ketika SMA:

Ya, persamaan molaritas dikali volumelah yang sering saya ingat ketika SMA. Tetapi persamaan tersebut menyebutkan molaritas bukan normalitas. Molaritas berbeda dengan normalitas. Saya yang waktu pertama kali kuliah lebih familiar dengan molaritas menjadi bingung, ketika ternyata yang akan biasa digunakan saat praktikum adalah normalitas. 

Normalitas telah memperhitungkan jumlah mol kation atau anionnya. Sementara molaritas belum memperhitungkan jumlah mol kation atau anionnya tersebut sehingga nilai molaritas dan normalitas dari asam sitrat yang yang jumlah molnya 0,5 dan volume larutannya 1 L akan memiliki nilai molaritas sebesar 0,5 M tetapi akan memiliki nilai normalitas sebesar 1,5 N. karena:

jumlah valensi kation dari asam sitrat sebagai mana kita ketahui adalah 3. Jadi jelas normalitasnya menjadi 0,5 x 3 = 1,5 N.

Pengetahuan mengenai normalitas ini akan berguna pada penjelasan selanjutnya.

Langsung saja kembali ke topik awal. Di bawah ini saya akan menjelaskan keseluruhan hal-hal yang berkaitan dengan praktikum kali ini yang sumbernya berasal dari "Buku Penuntun Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Edisi Kedua" yang diterbitkan oleh Departemen Farmasi UI tahun 2007. 

Tujuan praktikum, ada 2. Selain memperoleh kadar larutan asam sitrat, perlu untuk diketahui normalitas dari larutan NaOH itu sendiri sebagaimana kita ketahui bahwa NaOH merupakan baku sekunder yang perlu dibakukan dengan baku primer terlebih dahulu yang dalam hal ini menggunakan KHP (Kalium Hidrogen Phtalat) sebagai baku primer.

Prinsip titrasi asam basa ini adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya, yang mana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH- dari basa membentuk molekul air yang netral (pH 7). Reaksi inilah yang terjadi saat pembakuan larutan NaOH menggunakan KHP dan reaksi penetapan kadar larutan asam sitrat dengan larutan NaOH. 

Hal yang pertama dilakukan sekali lagi adalah melakukan pembakuan larutan NaOH menggunakan KHP. 

Alat yang dibutuhkan antara lain (dalam keseluruhan praktikum ini):

1. Buret mikro 10 ml dilengkapi dengan statif dan klem
2. Erlenmeyer 100 ml
3. Beaker glass 100 ml
4. Pipet tetet
5. Pipet volume 
6. Botol semprot
7. Kertas perkamen
8. Timbangan analitik

Sementara bahan yang diperlukan antara lain:

1. Larutan NaOH 0,1 N
2. Larutan asam sitrat
3. Indikator pp
4. KHP
5. Aquadest bebas CO2

Cara kerjanya antara lain:

1. Keringkan KHP selama 2 jam pada suhu 120 derajat celcius di dalam oven, kemudian dinginkan dan simpan di dalam desikator.
2. Timbang dengan seksama 50-60 mg KHP.
3. Masukkan KHP tersebut ke dalam erlenmeyer 100 ml, larutkan dengan menggunakan air bebas CO2, kocok hingga larut sempurna.
4. Tambahkan 3 tetes indikator pp, lalu kocok hingga homogennn, tutup erlenmeyer dengan plastik.
5. Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N, kemudian atur volumenya hingga batas 0,00 ml.
6. Lakukan titrasi hingga tetap terjadi perubahan warna indikator pp (dari tidak berwarna menjadi merah muda). Ulangi percobaan sebanyak 2 kali.
7. Hitung normalitas NaOH tersebut.

Berikut merupakan hasil pengamatan dan hasil perhitungannya.

Setelah mendapatkan normalitas dari larutan NaOH, kemudian segera dilanjutkan dengan penetapan kadar asam sitrat, yang caranya adalah sebagai berikut:

1. Terlebih dahulu cukupkan volume larutan asam sitrat yang diberikan dengan menggunakan air bebas CO2 hingga garis pada labu ukur, kocok hingga homogen.
2. Pipet 10,0 ml larutan di atas, kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 100 ml, tambahkan 20 mL air bebas CO2, tambahkan 3 tetes indikator pp, kocok hingga homogen.
3. Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N yang sudah dibakukan kemudian atur volumenya hingga batas 0,00 ml.
4. Lakukan titrasi sampai tepat terjadi perubahan warna indikator pp menjadi merah muda. Ulangi percobaan ini triplo.
5. Hitung kadar larutan asam sitrat.

Sekiranya, begitulah caranya memperoleh kadar larutan asam sitrat menggunakan titrasi asam basa tersebut. Secara sekilas juga sudah jelas mengenai hal normalitas.

Penentuan normalitas NaOH berdasarkan yang sebelumnya diperlihatkan bukan berdasarkan:

Sebenarnya masih berkaitan dengan persamaan di atas, hanya saja NKHP x VKHP dijadikan sebagai ekivalen KHP. ekivalen/L dikali L akan sama dengan ekivalen bukan?

Kemudian ekivalen KHP itu sendiri diuraikan kembali menjadi persamaan massa KHP dibagi dengan BE (Berat Ekivalen, kalau tidak salah, BE = MR/valensi yang satuannya adalah gram/ekivalen).

Jadi dalam hal ini, perhitungan N NaOHnya adalah sebagai berikut:

Jangan percaya 100% dengan saya ya ^^V. Coba dicari dari literatur yang terpercaya atau tanya langsung ke dosen hehe.

Oh iya, berikut merupakan data hasil pengamatan penetapan kadar dan hasil perhitungannya:

Kurang lebih, hanya demikian yang dapat saya sampaikan. Mohon maaf apabila terdapat kesalahan. Semoga bermanfaat. Terima kasih banyak atas kunjungannya :D