Catatan Praktikum ABBF #1

Praktikum ABBF (Analisis Bahan Baku Farmasi) merupakan praktikum pertama saya yang jumlahnya 3 SKS saat di semester 4 ini. Beberapa praktikum sebelumnya saat di semester 1, 2, dan 3 rata-rata hanya berjumlah 1 SKS. Meskipun hanya 1 SKS, lelahnya seperti 6 SKS, lalu bagaimana dengan 3 SKS? Tidak kebayang lelahnya seperti apa -_-

Minggu pertama kuliah, kelas praktikum ABBF belum diadakan, baru diadakannya pada minggu depannya yang mana pada hari Senin, 18 Februarinya langsung ada pretestnya. 

Pretest pertama tersebut mengenai analisis unsur dan gugusan. Sebelum pretest, kami masuk laboraturium kuantitatif terlebih dahulu untuk mendapatkan pengarahan praktikum ABBF bagian kuantitatifnya. Setelah itu baru masuk ke laboraturium kualitatif untuk mengerjakan pretest dan mendapatkan pengarahan dari dosen terkait analisis kualitatif.

Jadi, perlu diketahui bahwa pada praktikum ABBF ini, dibagi menjadi 2 bagian, yaitu bagian analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Perbedaannya, selain laboraturiumnya berbeda, sejauh yang saya ketahui, kalau analisis kualititatif lebih menekankan analisis terhadap adanya perubahan warna, bentuk, rasa atau yang lainnya yang menunjukkan adanya makna tertentu, sementara analisis kuantitatif lebih menekankan terhadap adanya perubahan bisa juga pada warna, suhu, pH, atau lainnya yang menunjukkan adanya suatu nilai yang dapat terukur.

Pada intinya, dalam satu semester ini, pada praktikum ABBF, saya diharapkan dapat melakukan analisis kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

Pertemuan pertama praktikum ABBF bagian kuantitatif, kami diinformasikan terkait peraturan dan ketentuan selama di laboraturium kuantitatif dan selama mengerjakan praktikum maupun laporannya.

Beberapa peraturan yang harus ditaati selama di laboraturium kuantitatif antara lain:

1. Laboraturium dibuka setiap hari kecuali tanggal merah, tetapi hanya dapat digunakan sesuai dengan jadwalnya saja. Untuk catatan, di luar jadwal boleh saja digunakan, dengan syarat harus ada izinnya terlebih dahulu.
2. Sebelum responsi, selalu akan diawali dengan pretest.
3. Bagi yang tidak dapat hadir, wajib menyerahkan surat dari dokter apabila sakit atau surat pemberitahuan dari yang bersangkutan apabila ada urusan.
4. Wajib menggunakan alas kaki yang menutup seluruh bagian kaki.
5. Apabila terdapat peralatan yang rusak atau pecah, selambat-lambatnya diganti dalam 2 minggu.

Setelah memberitahukan peraturan tersebut di atas, Pak Hayun menjelaskan beberapa hal lain terkait praktikum ABBF bagian kuantitatif yang perlu diperhatikan.

Untuk setiap pembakuan, satuan konsentrasi dapat menggunakan Normalitas (N) atau Molaritas (M) serta selalu dipastikan ada 3 angka di belakang koma untuk setiap nilainya. Sementara untuk nilai akhir, ketentuannya adalah terdapat 2 angka di belakang koma, misal: persenan kadar.

Setiap akan melakukan titrasi, ada 2 hal yang perlu dilakukan, yaitu (1) pembakuan larutan titran standar sekunder dan (2) penetapan kadar sampel.

Nilai akhir kadarnya haruslah merupakan hasil dari percobaan yang dilakukan secara triplo. 

Apabila misalnya diminta untuk menimbang sampel 50 - 60 mg, maka tidak perlu bersusah payah untuk menyesuaikan dengan yang diminta. Kalau memang bisanya 52,3 mg maka digunakan saja. Karena apabila ada pengurangan massa sampel dengan cara mengambil langsung mengenai timbangan, hasil pengukurannya bisa jadi tidak tepat.

Percobaan dilakukan dengan cara triplo, dengan maksud misalnya pada percobaan pertama mendapatkan hasil tertentu, maka dilakukan lagi percobaan yang kedua untuk memastikan bisa didapatkan hasil yang sama, begitu pula percobaan yang ketiga. Apabila hasilnya tidak jauh berbeda, maka nilai akhir merupakan rata-rata dari ketiganya. Tetapi, apabila salah satu dari ketiganya memiliki nilai yang simpangannya besar sekali, maka sebaiknya dibuang, tidak dimasukkan ke dalam perhitungan rata-rata.

Pak Hayun juga menyebutkan beberapa hal yang dapat menyebabkan adanya kesalahan antara lain terjadi kesalahan pada penimbangan--untuk kesalahan jenis ini sebenarnya tidak boleh terjadi, sejak awal untuk penimbangan tidak boleh ada kesalahan--dan persepsi pengamatan yang berbeda.

Pak Hayun juga menjelaskan bahwa nilai praktikum ABBF, 35% nya dari kualitatif, 35% berikutnya dari kuantitatif, 10% dari uji kemurnian dan pencemaran, serta sisanya 20% dari tugas khusus.

Setelah mendapatkan pengarahan dari Pak Hayun, kemudian kami menuju laboraturium kualitatif untuk mengerjakan pretest lalu responsi dengan Ibu Maryati.

Saat responsi, Ibu Maryati menjelaskan detail pekerjaan yang harus kita lakukan saat praktikum nanti, untuk pertemuan berikutnya yang akan dilakukan hanyalah analisis unsur, sementara untuk analisis gugusan belum. 

Saat responsi selesai, kelas dilanjutkan oleh Pak Rezi untuk dijelaskan mengenai K3 (Keselamatan dan Kesehatan Kerja). 

Di laboraturium ada berbagai senyawa kimia, mulai dari yang tidak berbahaya sampai yang berbahaya. Ada empat jenis senyawa kimia yang dikategorikan ke dalam blue, yellow, red, and white. Contoh yang termasuk ke dalam blue antara lain asam asetat glasial (bisa menyebabkan kulit merah), yang termasuk yellow misalnya Na, amonium nitrat, dan nitrogliserin (saya tidak tahu efeknya apa), yang termasuk red antara lain senyawa minyak-minyakan dan asetilen, dan yang termasuk white antara lain senyawa pengoksidasi (akan menyebabkan gatal apabila terkena kulit) dan gas helium (dapat mengurangi volume oksigen).

Pak Rezi menjelaskan, apabila merasa ingin pingsan segera duduk, jangan berdiri, agar misalnya jatuh tidak lebih berbahaya. Apabila terkena luka bakar segera berikan air lalu salep. Apabila terkena asam berikan air sampai encer lalu tambahkan amonium sedikit. Dan apabila terkena mata segera tetesi dengan air.

Ketika mengerjakan praktikum lalu menggunakan asam atau basa pekat, sebelum dibuang perlu untuk diencerkan terlebih dahulu.

Besoknya, Selasa, 19 Februari 2013, kami mengerjakan praktikum analisis unsur dari pukul 08.00 sampai 11.00. Jadi pada hari itu, masing-masing kelompok diberikan sebuah sampel yang tidak diketahui kandungan unsurnya yang oleh karena itulah kami diharapkan dapat menganalisis unsur tersebut.

Saat itu, saya mengerjakannya bersama Putri, untuk menghemat waktu kami melakukan pembagian tugas. Putri bertugas untuk membuat filtrat lassaigne dan uji beilstein. Sementara saya melakukan uji reaksi nyala untuk menganalisis beberapa unsur logam tertentu, lalu uji Hg/Bi, percobaan gutzeit, beberapa percobaan untuk sisa pijar, dan percobaan faraday.

Membuat filtrat lassaigne yang dilakukan oleh Putri tidak semudah yang dibayangkan, setelah membuat filtratnya tersebut, Putri lalu melakukan uji berikutnya untuk beberapa unsur tertentu. Pembuatan filtratnya saja cukup memakan waktu, apalagi ditambah dengan percobaan terusannya. Oleh karena itulah, meskipun tulisannya cuma membuat filtrat lassaigne dan uji beisltein, tapi tingkat kesulitannya justru lebih tinggi dibandingkan dengan yang saya lakukan.

Pertama kali yang saya lakukan sebelum melakukan beberapa uji yang sudah saya sebutkan sebelumnya adalah melakukan percobaan pengarangan/pirolisis untuk mengetahui adanya unsur C. Namun Ibu Maryati mengatakan bahwa kita tidak perlu melakukan itu, karena sampel tersebut pasti mengandung unsur C.

Namun saya tetap melakukannya karena ingin mengamati bagaimana hasil positif yang ditunjukkan apabila sampel tersebut mengandung unsur C. Berikut gambarnya, awalnya sampel berwarna putih, ketika dipirolisis tidak begitu lama langsung mengarang. Dan warna hitamnya tersebut, dengan menggunakan HNO3 ternyata dapat menghilang.

Kemudian saya melakukan uji reaksi nyala pada unsur tersebut, setelah bertanya kepada asisten laboraturiumnya (aslab), cara melakukan uji reaksi nyala adalah dengan melarutkan sampel terlebih dahulu menggunakan aquades, jangan terlalu encer, baru kemudian langsung saja menggunakan kawat tembaga, ujungnya dicelupkan ke larutan lalu dipijarkan ke nyala spiritus. Ternyata hasilnya negatif untuk semua unsur logam karena yang saya amati ketika dipijarkan, tidak ada warna nyala sama sekali. Itu artinya, sampel tersebut tidak mengandung unsur Ba (warna nyala hijau biru), Na (kuning), K (ungu), dan Sr (merah jingga).

Lalu saya melakukan uji Hg/Bi, hasil yang didapatkan juga negatif, karena saat dipanaskan dengan api secara langsung, kawat tembaganya tidak mengkilat melainkan menghitam. Selain uji Hg/Bi, lalu saya juga melakukan uji Gutzeit untuk mengidentifikasi adanya unsur As.

Berdasarkan prosedur seharusnya di dalam erlenmeyer diisi sampel dan CaO, lalu di bagian leher diselipkan kapas yang telah basahi dengan Pb asetat kemudian bagian atas ditutup dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan AgNO3.

Namun yang saya lakukan setelah bertanya dulu, katanya tidak perlu menggunakan kapas, jadi langsung saja erlenmeyer diisi dengan sampel dan CaO lalu bagian atas ditutup dengan kertas saring yang telah dibasahi oleh Pb asetat, hasil positif apabila tampak warna hitam pada kertas saring.

Sebenarnya kalau mengikuti prosedur yang sebenarnya, hasil yang positif apabila terjadi perubahan warna menjadi kuning dan tercium bau bawang.

Hasil yang saya dapatkan pada percobaan tersebut adalah sebagai berikut:

Saat di awal kelas praktikum, kami menyempatkan untuk memijarkan sampel di oven untuk melihat ada atau tidaknya sisa pemijaran. Suhunya kalau tidak salah antara 400-600 derajat celcius. Setelah beberapa lama di oven tersebut, akhirnya sampel yang kami miliki terdapat sisa pijar yang berwarna putih kekuningan.

Sampel kami meninggalkan sisa pijar. Hasil pengamatan ini bertolak belakang sekali dengan percobaan Gutzeit. Unsur As merupakan unsur yang tidak meninggalkan sisa pijar. Percobaan dengan melihat ada atau tidaknya sisa pijar lebih meyakinkan bahwa sampel tidak mengandung unsur As. Hasil positif pada percobaan Gutzeit bisa kami pahami akibat tidak sesuainya pengerjaan kami dengan prosedur.

Dengan adanya sisa pemijaran, kemudian saya melanjutkan analisis dengan melihat warna sisa pijarnya, berdasarkan literatur yang diketahui, saya tidak dapat mengidentifikasi unsur apa yang memiliki warna sisa pijar demikian.

Selain melihat dari warnanya, saya juga melakukan percobaan dengan mereaksikan sisa pijar dengan beberapa reaksi tertentu. Dan hasilnya pun negatif juga. Jadi, hingga saat tersebut, saya belum dapat menyimpulkan unsur apa yang dikandung sampel tersebut selain unsur C.

Setelah sisa pijar, saya melakukan percobaan Faraday untuk mengidentifikasi adanya unsur N. Dan hasil yang ditunjukkan positif, karena lakmus merah yang diletakkan di atas tabung reaksi berubah warnanya menjadi biru.

Hasil pengamatan yang dilakukan oleh Putri terkait percobaan Lassaigne dan Beilstein, negatif semua. Putri mengatakan bahwa sampel tersebut berdasarkan hasil pengamatan tidak mengandung unsur N, P, S, dan unsur halogen.

Hasil pengamatan Putri tersebut membuat saya cukup bingung, karena berdasarkan percobaan Faraday tersebut, saya menemukan adanya unsur N pada sampel tersebut, tetapi hasil pengamatan Putri melalui percobaan Lassaigne mengatakan hal yang berbeda. Sepertinya terdapat kesalahan pada pembuatan filtrat lassaignenya atau kurang baiknya kondisi pereaksi yang digunakan oleh Putri.

Saat pukul 14.00 kami mendapatkan evaluasi dari responser. Ibu Maryati mengatakan bahwa sebenarnya sampel kami mengandung unsur C, N, S, dan Pb. Sementara yang berhasil kami temukan hanya unsur C dan S.

Untuk pengidentifikasian unsur Pb tidak saya lakukan, karena penganalisaannya membutuhkan mikroskop bahwa apabila sampel dilarutkan dengan larutan KI lalu hasilnya diamati di bawah mikroskop. Hasil positif apabila terdapat lempengan berwarna kuning. Kami tidak melakukannya karena mikroskop baru disediakan di akhir praktikum. Namun setelah kami dievaluasi dan masih ada waktu, kami mencoba percobaan tersebut dan benar ternyata hasilnya positif.

Sebenarnya ada cara lain untuk pengujian Pb yaitu dengan melarutkan sampel menggunakan CH3COOH lalu menambahkannya dengan (NH4)2S, hasil positif apabila terjadi perubahan warna menjadi hitam. Namun karena tidak tersedia (NH4)2S-nya maka kami tidak bisa melakukannya.

Untuk menguji lagi ada atau tidaknya unsur S, kami tidak sempat lagi melakukannya, karena filtrat lassaigne yang kami buat sudah terlanjur kami buang sebelum evaluasi. Dan pembuatan filtratnya lagi itu membutuhkan waktu yang cukup lama sehingga kami tidak sempat.

Demikian yang bisa saya sampaikan. Mohon maaf apabila terdapat kesalahan. Semoga bermanfaat. Terima kasih banyak atas kunjungannya :D